Przygotowanie powierzchni próbek do analizy LIBS

Przeszukaj dokumentację

Przygotowanie powierzchni próbek do analizy LIBS

Tutaj jesteś:

Większość próbek poddawanych analizie nie jest czysta ani płaska. Dlatego ważne jest, aby zrozumieć wpływ kształtu próbki i zanieczyszczenia powierzchni na wyniki analizy. Spektrometria LIBS jest zaliczana do grupy analiz niszczących i jest analizą powierzchniową, a laser może penetrować próbkę tylko na grubość kilku mikrometrów (µm) w głąb powierzchni próbki. Jak każdy inny spektrometr, seria Vulcan + pozwala uzyskać lepsze wyniki analiz, gdy próbka jest odpowiednio przygotowana. Najlepsze wyniki można uzyskać z czystej, gładkiej i płaskiej powierzchni. Wszelkie zanieczyszczenia, takie jak woda, kurz, rdza, farba, powłoka, warstwa tlenku, anodowanie itp. będą miały wpływ na wyniki pomiaru. Wielkość efektu zależy od grubości i materiału warstwy. Przed wykonaniem pomiaru zaleca się oczyszczenie powierzchni próbki. W zależności od stanu powierzchni jest na to kilka sposobów:

Powierzchnia z lekkim zanieczyszczeniem, wodą, kurzem etc.:

Jeśli na powierzchni próbki znajduje się tylko cienka warstwa wody lub pyłu, można ją wyczyścić, przecierając powierzchnię jedynie kawałkiem tkaniny, papieru lub podobnego materiału. Po oczyszczeniu próbki skieruj nos spektrometru LIBS na mierzony obiekt i upewnij się, że przyrząd ma bezpośredni kontakt z próbką (spektrometr musi przylegać do próbki – nie wykonuje się analiz nawet z niewielkiej odległości).

Powierzchnia z cienką warstwą tlenkową, anodowana (aluminium anodyzowane)

W przypadku typowych spektrometrów LIBS jest konieczne przeszlifowanie powierzchni za pomocą papieru ściernego. Szlifowanie z użyciem papieru ściernego może wprowadzić zanieczyszczenia powierzchni pierwiastkiem dominującym w zależności od rodzaju papieru (np. papier SiC – Si, papier korundowy – Al, papier cyrkonowy – Zr etc.) co trzeba mieć na uwadze rozpatrując uzyskany wynik. Spektrometr z serii Vulcan+ może przepalać cienkie warstwy tlenku i anodowania. Posiada zaimplementowaną funkcję (Pre-Burn) wstępnego spalania/czyszczenia powierzchni próbki tysiącami impulsów laserowych przed wykonaniem pomiaru. Intensywność wstępnego czyszczenia powierzchni można regulować w menu Ustawienia. Wykorzystanie tej funkcji powoduje wydłużenie czasu analizy w zależności od ustawień od 2 do 4 sekund.

Powierzchnia pokryta rdzą, farbą, powłokami lakierniczymi (np. lakierowana felga aluminiowa)

W celu oczyszczenia takiej powierzchni należy użyć kawałka papieru ściernego lub szlifierki kątowej. Do pomiaru nie jest konieczne czyszczenie powierzchni większej niż 1×1 cm (½ x ½ cala). W przypadku korzystania z papieru ściernego lub szlifierki kątowej po szlifowaniu należy wytrzeć próbkę do czysta przed wykonaniem analizy, w celu zminimalizowania zanieczyszczenia powierzchni materiałem ściernym. Zaleca się stosowanie materiałów ściernych z korundowych, aby zminimalizować efekt ewentualnego zanieczyszczenia. Nie należy stosować materiałów ściernych z węglika wolframu i tlenku cyrkonu.